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      差式掃描量熱儀熱分析時的不同模式探究
      點擊次數:244 發布時間:2021-06-08
         差式掃描量熱儀的分析法作為一種可控程序溫度下的熱效應的經典熱分析方法,在當今各類材料與化學領域的研究開發、工藝優化、質檢質控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法能夠研究無機材料的相轉變、高分子材料熔融、結晶過程、藥物的多晶型現象、油脂等食品的固/液相比例等。
        差式掃描量熱儀的熱分析測試中常用的兩種測試模式是動態斜坡模式和等溫步進測試模式,我們來探討下這兩種測試模式:
        一、動態斜坡模式
        動態斜坡模式是應用比較廣泛的一種測試模式,即在加熱和冷卻過程中執行恒定溫度變化速率。由于該方法涉及連續加熱或冷卻過程,故此類型分析的持續時間可能相對較短,在加熱過程中的典型溫度斜坡。
        利用差式掃描量熱儀可以通過執行以下三次動態測試來確定材料熱焓:
        1.參考材料與空樣品坩堝配對進行測試,以確定坩堝的熱響應;
        2.該參考材料需要與標準參考材料(通常是藍寶石)進行比較;
        3.最后參考材料與樣品配對進行測試。
        二、等溫步進模式
        等溫步進測試模式的設計是為了確保在被測樣品中出現熱平衡時再進行測量。這種方法不對樣品進行連續加熱或冷卻,相反的是采用一系列的等溫階躍式溫度變化,然后是被測樣品處于恒溫周期。由于在每個加熱或冷卻斜坡的起點和終點都可以達到熱平衡,所以測量結果比動態斜坡模式要準確的多,終產生的信號是這些加熱/冷卻斜坡的總和。利用這一過程可以提高溫度測量分辨率,另外溫度的不確定性僅局限于步長,所以該方法比動態斜坡測量模式更準確。這種模式中溫度分辨率與溫度臺階的幅度成正比。
        在DSC步進恒溫測試中,樣品在預定的溫度范圍內以步進間隔進行加熱(或冷卻)。這些步進跟隨預定的不用加熱(或冷卻)的延遲時間,因此在每個步進的末端處樣品和參考材料的熱交換是零,并且測量信號值返回到零。
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